ICP-OES與ICP-MS射頻發(fā)生器原理、構(gòu)造與維護(hù)

1. 基本概念等離子體：高電離度的氣體（電離度大于0.1%），且呈電中性（正負(fù)電荷相等）。ICP（電感耦合等離子體）：高溫常壓氣體（穩(wěn)定達(dá)到10000K），通過RF發(fā)生器使電感線圈產(chǎn)生高頻振蕩磁場，將能量耦合到氬氣中，使Ar電離。ICP呈電中性，含有大量亞穩(wěn)態(tài)Ar原子。

2. ICP等離子體的形成

ICP等離子體的形成過程包括以下步驟：

1). 高頻電流產(chǎn)生電磁場：通過電磁感應(yīng)，在被電離的氣體中產(chǎn)生感應(yīng)電流，加熱氣體，將電能轉(zhuǎn)換為氣體分子、電子、離子的動能。

2). 電火花點(diǎn)火：產(chǎn)生自由電子，引發(fā)雪崩電離，形成等離子體。

3). 穩(wěn)定的高頻電源和氣流供給：保持等離子體的穩(wěn)定燃燒。

 3. ICP-OES與ICP-MS的儀器結(jié)構(gòu)

ICP-OES的儀器結(jié)構(gòu)：主要包括進(jìn)樣系統(tǒng)、ICP光源、光學(xué)系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。

ICP-MS的儀器結(jié)構(gòu)：主要包括進(jìn)樣系統(tǒng)、ICP離子源、接口、四極桿質(zhì)譜儀和檢測系統(tǒng)。

 4. 樣品被激發(fā)過程

樣品在ICP中的變化過程包括以下步驟：

1). 霧化：樣品溶液被霧化成氣溶膠。

2). 去溶：氣溶膠中的溶劑被去除。

3). 蒸發(fā)：樣品中的化合物被蒸發(fā)。

4). 原子化和離子化：樣品中的元素被原子化并進(jìn)一步離子化。

 5. ICPOES與ICPMS對RF發(fā)生器的要求

- 共同點(diǎn)：

  - 點(diǎn)火容易、功率穩(wěn)定。

  - 能量轉(zhuǎn)化效率高、皮實(shí)可靠。

  - 調(diào)諧快速、耐受基體能力強(qiáng)。

- ICPOES對ICP的特性要求：

  - 原子、離子合理配分（中檔功率1000-1300W）。

  - 適合大的樣品進(jìn)樣量（2mL/min或更多）。

  - 高躍遷幾率，低背景發(fā)射。

- ICPMS對ICP的特性要求：

  - 一價(jià)離子高產(chǎn)率（中高功率1300-1600W）。

  - 控制離子動能（控制等離子體電位，氣體流量控制）。

  - 減低二次放電的可能。

 6. RF發(fā)生器的特性化設(shè)計(jì)

- 工作線圈（平板）的感抗選擇。

- 工作線圈（平板）的形狀設(shè)計(jì)。

- 頻率的選擇。

 7. RF發(fā)生器的原理與結(jié)構(gòu)

電子管放大型RF發(fā)生器：

  - 工作線圈（workcoil）與并聯(lián)匹配電感（L3）、串聯(lián)箱體電感（L1）及大功率管的內(nèi)部電容組成LC震蕩電路，震蕩頻率由電感、功率管電容及陽極寄生電容決定。

  - L2把陽極信號耦合采集并作為正反饋加到柵極，維持震蕩。

  - 功率輸出的大小由加載到陽極電壓控制。

自激型RF放大電路：

  - 把陽極信號采集作為正反饋加載到柵極，再被放大輸出，兩者的頻率完全一致，但相位相差180°。

  - 每個(gè)周期中只有1/3是有效輸出。

  - 匹配電感L3的作用是確保工作線圈隨負(fù)載變化時(shí)，震蕩電路的頻率在功率管的工作參數(shù)中。

 8. 電子管放大型RF發(fā)生器的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：

  - 結(jié)構(gòu)簡單，皮實(shí)可靠。

  - 不使用機(jī)械轉(zhuǎn)動的調(diào)諧電容。缺點(diǎn)：

  - 功率轉(zhuǎn)換效率差，功率管發(fā)熱高，需大氣流冷卻。

  - 功率管有壽命，需要定期更換。

 9. 固態(tài)放大RF發(fā)生器的原理與構(gòu)造固態(tài)放大RF發(fā)生器：

  - 在電子管年代，調(diào)諧的目的是使陽極與柵極波形相位相差180°，對于固態(tài)RF發(fā)生器，其本質(zhì)是高頻信號的來路與回路相位相反（相差180°）。

  - 在項(xiàng)圈兩側(cè)加相位相反的兩路RF，可以把電感線圈變成類似電阻結(jié)構(gòu)，不再需要匹配電路，只要控制好功率即可。

 10.Perkinelmer對RF發(fā)生器的設(shè)計(jì)（舉例說明）

PlasmaLok接地方式：

  - 通過特殊的接地方式，提高了等離子體的穩(wěn)定性和耐受基體的能力。平板等離子體：

  - 解決了線圈形狀對ICP的限制，提高了調(diào)諧速度和耐受復(fù)雜基體的能力。

LDMOS晶體管：

  - 使用橫向擴(kuò)散金屬氧化物晶體管（LDMOS），提高了RF發(fā)生器的性能和可靠性。

自冷加感線圈LumiCoil：

  - 提升了散熱能力，通過磁性耦合激勵雜散射頻電流通過金屬表面，形成磁鏈結(jié)構(gòu)，抑制線圈各匝間同軸射頻電流，有效避免射頻泄露。

ICP-OES和ICP-MS在痕量元素分析中具有廣泛的應(yīng)用，RF發(fā)生器是其核心部件之一。通過合理的RF發(fā)生器設(shè)計(jì)和維護(hù)，可以顯著提高儀器的性能和可靠性，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。Perkinelmer公司在RF發(fā)生器設(shè)計(jì)方面的創(chuàng)新貢獻(xiàn)，為提高ICP技術(shù)的應(yīng)用效果提供了重要支持。